磷酸鐵锂電池中磷含量检测方法
磷酸鐵锂電池中磷含量檢測方法提要:在硝酸溶液中,磷酸根與釩酸铵、钼酸铵生成可溶性的黃色絡合物(P2O52 V2O52 22M03 nH2O),根據顔色的強度進行比色,借此測定其含量。


磷酸鐵锂電池中磷含量检测使用的试剂:
1、無色銷酸:通入空氣排盡二氧化氮;
2、顯色溶液的配制:
甲溶液:钼酸铵溶液,將钼酸铵40g溶解于500ml水中乙溶液:釩酸铵溶液,將釩酸铵1g溶解于300m1熱水中,加入除去遊離二氧化氮的濃硝酸200ml。
顯色溶液:在攪拌下將甲液慢慢倒入乙液中,然後稀釋爲1000ml,如呈現混濁需過濾。
3、磷標准溶液:准確稱取在105-110℃烘幹的磷酸二氫鉀0.4390g于100ml小燒杯中,加水溶解,轉入100ml容量瓶中定容,此溶液相當于磷1.0000mg/ml,再分取此溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用水定容,此溶液相當于磷0.1000mg/ml。
磷酸鐵锂電池中磷含量检测的分析步骤:
准確稱取LiFePO4樣品1.0000g于250m1燒杯中,用水潤濕,加9mlHC1O4加热分解至高氯酸冒浓烟,待烟冒至少许,剩余高氯酸体积约3-5ml,取下冷却用水冲洗表面皿,转入100m1容量瓶中用水定容,摇匀澄清,分取5.00ml 清液于100m1容量瓶中,用水定容,摇匀,再分取5.00ml此溶液于100ml容量瓶中,加1+1HNO3 2m1,加水至50ml左右,准確加入顯色液25ml,用水定容,放置20分鍾後于比色計385nm處比色,測定吸光度。
同時做空白實驗。
標准工作曲線的繪制:分取相當于P:0.0、01、0.2、0.3、0.4、0.5mg的標准液于100ml容量瓶中,加1+1HNO32ml,加水至50ml左右,准確加入25ml顯色液,用水定容,搖勻,放置20分鍾後于385nm波長處比色,測定其吸光度,繪制標准曲線。
磷酸鐵锂電池中磷含量检测的分析结果的计算公式:
按下式計算磷的含量:


m1一試樣溶液測得P的毫克數;
m2一空白試樣測得P的毫克數;
m一試樣量(g)。
磷酸鐵锂電池中磷含量检测的注意事项
1、溫度對顯色有影響,在10℃,顯色時間約爲20分鍾。15℃時可減少至10-15分鍾。在20℃時可減少至5分鍾。冬天可提高液溫至20℃後顯色。但比色時應冷至室溫。
2、加鹽酸,對測定磷有影響,因樣品中鐵含量較高,引入氯離子後生成黃色的三氯化鐵。
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